聚丙烯酰胺分子量检测办法GB/T 31246-2014
1、方法提要
使用58.5g/L的氯化钠溶液将试样配置成稀溶液,用乌氏粘度计测定其特性黏度,按经验公式计算其分子量
2、试剂与材料
2.1 氯化钠溶液:58.5g/L
2.2 氯化钠溶液:117.0g/L
3、仪器与设备
乌氏粘度计,毛细管内径0.55mm(±2%),(30±0.1)℃时,氯化钠溶液流过计时标线的时间为100-130s之间。
4、分析步骤
4.1 氯化钠溶液流出时间的测定:
将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于(30±0.1)℃的恒温水浴中,将经过G2耐酸滤过漏斗过滤的氯化钠溶液加入到乌氏粘度计中,恒温10-15min,然后用洗耳球将氯化钠溶液吸到上部贮球一半,取下洗耳球开启下部出口管,用秒表测量氯化钠溶液流经计时标线的时间,重复测定3次,误差不超过0.2秒,取平均值t2.
4.2 聚丙烯酰胺试液的制备
称取约0.03g聚丙烯酰胺样品,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加入约45mL水,置于磁力搅拌器上,开启搅拌。待聚丙烯酰胺溶解后过滤。全部转移至100mL容量瓶中。加入50mL浓度为117.0g/L的氯化钠溶液,用水稀释至刻度后摇匀。
4.3 聚丙烯酰胺分子量检测
按4.1氯化钠溶液流出时间测定的步骤,测出试液的流出时间。
5、聚丙烯酰胺分子量计算
5.1 聚丙烯酰胺溶液相对粘度ηr,按式(1)计算:
ηr=t/t0...................................(1)
式中:
t0-58.5g/L氯化钠溶液流经时间,单位为s
t-聚丙烯酰胺溶液流经时间,单位为s
5.2 聚丙烯酰胺溶液特性粘度[η],以毫升每克表示,按式(2)计算:
式中:
ηr-聚丙烯酰胺溶液的相对黏度
c-聚丙烯酰胺溶液的浓度
5.3 聚丙烯酰胺分子量计算
6、聚丙烯酰胺分子量允许差值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于10%。
使用58.5g/L的氯化钠溶液将试样配置成稀溶液,用乌氏粘度计测定其特性黏度,按经验公式计算其分子量
2、试剂与材料
2.1 氯化钠溶液:58.5g/L
2.2 氯化钠溶液:117.0g/L
3、仪器与设备
乌氏粘度计,毛细管内径0.55mm(±2%),(30±0.1)℃时,氯化钠溶液流过计时标线的时间为100-130s之间。
4、分析步骤
4.1 氯化钠溶液流出时间的测定:
将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于(30±0.1)℃的恒温水浴中,将经过G2耐酸滤过漏斗过滤的氯化钠溶液加入到乌氏粘度计中,恒温10-15min,然后用洗耳球将氯化钠溶液吸到上部贮球一半,取下洗耳球开启下部出口管,用秒表测量氯化钠溶液流经计时标线的时间,重复测定3次,误差不超过0.2秒,取平均值t2.
4.2 聚丙烯酰胺试液的制备
称取约0.03g聚丙烯酰胺样品,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加入约45mL水,置于磁力搅拌器上,开启搅拌。待聚丙烯酰胺溶解后过滤。全部转移至100mL容量瓶中。加入50mL浓度为117.0g/L的氯化钠溶液,用水稀释至刻度后摇匀。
4.3 聚丙烯酰胺分子量检测
按4.1氯化钠溶液流出时间测定的步骤,测出试液的流出时间。
5、聚丙烯酰胺分子量计算
5.1 聚丙烯酰胺溶液相对粘度ηr,按式(1)计算:
ηr=t/t0...................................(1)
式中:
t0-58.5g/L氯化钠溶液流经时间,单位为s
t-聚丙烯酰胺溶液流经时间,单位为s
5.2 聚丙烯酰胺溶液特性粘度[η],以毫升每克表示,按式(2)计算:
式中:
ηr-聚丙烯酰胺溶液的相对黏度
c-聚丙烯酰胺溶液的浓度
5.3 聚丙烯酰胺分子量计算
6、聚丙烯酰胺分子量允许差值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于10%。